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为何要做有关流变的测量（二）
日期：2024-11-02 21:00
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摘要：
为何要做有关流变的测量（二）
3.1 为什么应该读这章
3.1 为什么应该读这章
本章的目的介绍让使用者可以更进一步测量到**黏度的方法。本章介绍了Brookfield黏度计的零件组成，并提供一些有用的操作技巧。
那些专精于黏度测量的专家也许不用再看这些资料，然而对于一般使用者，在使用黏度计前都应该阅读。一个完整的基础能够增进**黏度的测量。
3.2 黏度计运作的原理
Brookfield黏度计可以调整不同的转速，经由一个沉浸入样品中的转子可以测得扭力。此转子是由一个马达弹簧所带动，此弹簧的偏离由指针所显示(或者经由数字化仪表显示)。藉由变速箱调整不同速度与使用不同转子可以测得不同范围的黏度。
黏度、黏力、流动的阻力(与弹簧的松紧有关)与转子的转速与转子形状有关，当转速增加或转子增大时黏力会加大。因此，当转速增大或转子变大时，可以由弹簧的偏离所读出。*小范围的黏度可以由表面积*大的转子与*高转速测得; 而*大范围的黏度可由表面积*小的转子与*慢转速测得。同一个转子在不同的转速下，可以测量流体的流变特性。这些特性与技巧在第四与第五章会有讨论。
黏度计是由数个机械装置所组成，图3-1显示了指针式黏度计的主要装置。
马达与变速箱是装置在仪器顶端的机壳内，此机壳外贴有品牌标志。黏度计主机包含了一个**的铍铜合金的弹簧，另一端接在轴承上，另一端直接接在指针上。这个指针是由变速箱所驱动并且经由弹簧控制轴承。在指针式的机型中，指针与轴承直接相连。在数字化仪表的机型中，一个变速度位移转换器侦测轴承的转角并显示在数为仪表板上。
在主机下方，下端轴承进入轴杯(pivot cup)中。一个嵌入的的轴承随着指针与位移转换器旋转，下端轴承与黏度计的转子直接相连。
3.3 黏度测量技巧
如同许多精密仪器一样，正确的操作方式有助于增进黏度计的工作效率。可以在每一单元的操作手册中找到每个操作步骤的介绍，本章并不重复这些部分。本章将提供一些建议与指导，经由这些完整的基础指导，可以进一步完成许多进阶的测量。
3.3.1保存记录
在进行黏度测量的步骤中，我们建议数据的纪录是必须的。这包括了黏度计机型、转子型号(包括配件)、转速、样品槽大小、使否使用脚架等。我们建议可以使用每一个黏度器所附的规格报表。
3.3.2 转子与脚架
在使用每个转子之前必须先检查一遍，如果转子已经腐蚀或改变形状了，测得的黏度将不正确。当发现新的转子有瑕疵或形状上的损害时，请与厂商联络取得新的转子。如果你需要下特殊环境下使用，我们有316系列不锈钢，其表面并经过Teflon处理，可供选择。此外，特殊材质的转子也可以订购。
当在装置转子时，请注意以左螺旋的方向以正确锁紧。为了避免对轴承造成伤害，在安装转子时请举起转子连结器。当安装好转子之后，请不要撞击到容器内壁，以免损害轴承的对准。在将转子以安装到黏度计之前，必须先将转子正确地置于样品中，以下是正确的步骤。
转子的保护框架(guardleg某些机型有提供)可以保护转子免于危害，并界定流体边界条件，此外在使用1号或2号转子时，对校正也有很大的影响。这个保护脚架必须随时使用，如果情况不允许使用脚架，必须在结果中注明。然后必须另外做空白实验以修正数据的误差。关于这个步骤，请参考3.3.10节的说明。
注意：只有LV与RV机型提供转子保护框架，HA、 HB、 Cone/Plate黏度计并不需要这个框架。框架也不能与其它大部分配件一起使用。
3.3.3 选择转子的转速
必须使用一个适当的转子与转速，才可能得到一个正确的黏度模式。刚开始做黏度测试时，*好选择转子与转速的方法是试误法，调整使黏度计的读数在10到100之间，当读数达到100时**度可以提高(请参考3.3.7节)。如果读数超过100，请选择一个较慢的转速或较小的转子。相反地，如果读数小于10，请选择一个较高的转速或较大的转子。
如果样品大致的黏度已经测得， Factor Finder是*快的方法帮助我们选择适当的转子与转速，方法是选择一个包含样品黏度的转速与转子组合。
对任何一组转子转速组合来说，*大测量的范围等于转子的factor乘以100。
这个*大值也叫做``Full Scale Range''或``FSR''。数字化的黏度计有个自动范围(Auto Range)按钮，选择转子与转速后按下这个按钮不放，即可在仪表板上显示FSR值。
*小的测量范围为FSR乘以10。例如在LVT黏度计的2号转子在12RPM时的Factor值为25。*大的测量范围即为2500 cp，*小范围为250 cp。如果样品的黏度为4000 cp，并需另外选择转子转速组合%以符合可测范围，然而如果样品是2000 cp左右，这样的组合就十分适合。经过这样的准备，就能够很适当地选择应用的转子与转速了。
在测量多组的黏度数据时，必须也要做同样的动作选择适当的转子与转速。当必须在不同的转速下实验。请选择一组可以符合全部测量范围的转子。这些必须使用一个读数小于10的转子只要**度还可以分辨。
3.3.4 样品槽大小
我们建议在测量黏度时，样品槽的大小*好内径为3 1/4 inches (83 mm)或更大。通常是使用600 ml低口的Griffin容器。使用较小的烧杯会使黏度偏大，尤其在使用1号与2号转子时。
在使用一个较小样品槽时，*简单的方式就是在结果中注明这一点，并忽略可能的校正误差。只要一直使用同一个样品槽，这些数据之间的关连就是正确的。
此外，在3.3.10节中叙述了可以校正小样品槽误差的方法。此外，使用小样品接头也必须考虑误差问题，可以参考2.1.4节的说明。
3.3.5 样品状态
流体样品必须避免气泡在其中，这可以以轻拍样品槽或使用真空装置的方式来解决。
样品必须保持在恒定且均匀的温度下，这可以检查样品槽内不同地区来确定。注意在读取数据之前，样品、转子与保护框架必须都要达到预定温度。可以藉由读取数据之前的搅拌而达到均匀的温度分布，但必须先确定这样的搅拌不会影响样品的黏度。黏度计中用来计算黏度的系数与温度无关。
我们可以使用恒温水槽使系统温度达到要求，关于恒温水槽的选择请参考2.1.3节的说明。高温下的操作(超过300℃)就必须使用Thermosel配件，请参考2.1.6节的说明。
样品的均匀性也是很重要的因素，尤其在某些分散的系统可能会有沉降现象发生。在某些状况下，测量数据之前的简单搅拌可以预防系统发生沉降。
3.3.6 转子的沉浸状况
转子必须沉浸样品之中直到刻划处的一半，不正确的位置将使黏度数据不正确。在某些例子中，因为转子的沉浸，样品会改变其流变状态。为了避免这个状况，我们建议在样品不同位置至入转子测量，然后水平地移至样品槽的中央。这个动作必须在将转子与黏度计相连之前完成。
3.3.7 敏感度**度
Brookfield黏度计可以达到±1%的**度(这个百分比是以cp值表示，与转子Factor相同，当一个因子为25的转子与转速选择，**度为±25 cp)。再现性为±0.2%。
实际状况下的**度也许指针与仪表的显示状况有关。一般而言，黏度的**值在读数接近100时可以提高。这是因为全范围黏度可容1%的误差，当实际读数提高时，这却代表了更小的误差。例如以下的例子：
使用LVT机型黏度计，在使用1号转子于60RPM时，转子因子为1(可由每台仪器所负的Factor Finder 找出)。既然每个转子/转速组的全黏度范围为这个因子乘以100，此全黏度范围为100 cp。假设忽略指针与仪表显示误差的问题，所以**度为±1%或是1 cp。请参考下表，可以了解不同读数是如何影响**度的。
| Viscometer Reading | Viscosity | Possible Error | %Error |
| 100 | 100 cp | 1 cp | 1% |
| 50 | 50 cp | 1 cp | 2% |
| 10 | 10 cp | 1 cp | 10% |
同样的法则也适用在再现性上，现在性的误差也随时读数的增加而减少。
3.3.8 读取数据
在操作黏度计之前，必须先确定黏度计**地固定在机台上并且在适当的高度。选择转子与转速组合，并装置到黏度计上。
激活黏度计并且使其达到稳定的读数。然而转子加速过程中所获得的动量，
可能会造成读数在稳定读数附近有摆动的现象。
有数种方法可以获得较令人满意的数据。在某些情况中，必须花5分钟的时间以达到稳定。一般条件下，你只需要等待一个合理的时间让读数稳定。
再现性更高的方法是在让转子转一定周期之后再读取数据。由于不同转速情形不同，另一个可行的办法%是在转子旋转一定时间时候在读取数据。
你也许会发现读数并不会呈现稳定而是一直跳动。这常常是由于流体的弹性所造成的。但是如果读数持续增加或下降，代表流体的性质可能会随时间而变化，这种情况下就需要另外的技巧已获得正确的黏度。请参考4.5节的说明。
数字化仪表黏度计的扭力显示，即使在稳定状态达到以后，也许仍有会0.1%或0.2%的跳动。这种情况下，只要读取平均的数据即可。较大的跳动后续的段落会讨论，可能由其它原因所造成。
一旦读取了可接受的数据，请将其乘以转子/转速因子。这个因子可由黏度计所附的Factor Finder找出。
请注意这些因子(factor)与范围(range)，都可以用来计算黏度。一个因子(例如可从Factor Finder找出)乘以读数便可以计算出黏度(cp)。而范围(某些Brookfield黏度计中用来取代因子用)即等于因子乘以100。因此，要计算黏度时，请先将范围值除以100然后在乘以黏度计读数即可。
3.3.9 校正
我们通常十分关心黏度计的**度。以下是一些测试可以帮助我们了解黏度计的状况：
(A) 不稳定的电源供应会造成转子不正确的转速。但如果电压变化小于10%与频率保持一定，这对仪器是没有影响的。不正确的电源供应有些明显症状如下：无法激活马达、不正常的转子转速、指针读数大范围跳动或数字读数不稳定。
(B) 轴承的损坏也会造成黏度计读数不正确与再现性降低。下列方法的交替测试可以帮助你评估这些机械装置的状况：
1. 指针式黏度计在转子装上之前，必须先固定好并将开关关掉。数字式黏度计必须将电源打开，但马达关闭。
2. 将转子连接器转动，使指针或数字读数从零转到5-10之间，并且放开使其自动回转。
3. 如果指针每次都可以顺利地回转并回到原点，代表轴承是没有问题的。
如果指针缓缓或不顺利地回转，代表这样的黏度计并不能良好运作并需要维修。同样的，数字化显示的黏度计读数也应该能平顺地跳动并回到原点。
(C) 即使在数百或数千小时的弯曲后，铍铜合金的弹簧几乎不会因为弹性疲乏而改变其特性。因此，几乎没有必要检查这个部分，也不必对指针式黏度计的读数部分做另外的调整。而数字化读数黏度计在可能的热源与电流影响下，可以做归零调整。
(D) *后可以使用标准黏度样品校正黏度计。根据操作手册，小心测量这些标准黏度样品。Brookfield的标准黏度样品(误差范围在±1\%内)是一个十分理想的选择。由于可能会有不能预期的流力行为，我们并不建议使用其它流体做为校正用。
(E) 如果黏度计可以通过以上全部的测试，那此黏度计的表现应该会令人满意的。如果仍然觉得测量出的数据不合理，请参考3.5节疑难排解的部分。
3.3.10 重新校正Brookfield黏度计
在许多环境下，使用Brookfield测量黏度时，并无法使用600 ml低口的Griffin容器。如果移动这些流体是十分麻烦或很浪费时间，就会有需求要使用不一样的容器。有些时候，为了避免做额外的清理，我们还会不使用保护框架。
以上这些状况都需要重新校正黏度计已获得**的黏度数据。
如果你测量了一组黏度，而只想量测同样的样品在不同环境下的黏度，只需做以下的步骤即可：
(1.) 将样品放于同一个样品槽中，并且同样使用脚架或不使用脚架。注意需使用同样的转子与转速，并且保持在同样的温度。
(2.) 记下新的读数，做为新的参考点。
当黏度计是用来做品质控制时，这个步骤可以建立控制的方法，操作者此时并不需要知道样品真正的黏度。
如果你需要样品真正的黏度又不想使用脚架，可以遵循下列步骤：
(1) 根据本章刚开始介绍的操作步骤，测量牛顿流体的黏度，并使用3.3.4节所介绍的标准样品槽。我们强烈建议此时使用 Brookfeld标准黏度样品。小心操作测量步骤，因为*后的结果与此息息相关。将读数乘以适当的因子即可得到流体的黏度(cp)。
(2) 将此标准黏度样品置入你所想要使用的样品槽内。注意温度必须保持一致。
(3) 使用往后测试所将使用的转子，在这个新的样品槽内重新测量黏度。
例如，在印刷墨中添加溶质会使墨水的黏度值变小；而且添加的溶质种类可用来控制油漆的流变性质。
注意指针的读取和转速，S1。
（4）测量的新范围可由下式得到：
R1＝100η/x
其中R1为新的操作程序下可测量的黏度范围；η为以步骤（1）操作下的标准黏度；而x为以步骤（3）读取的指针数值。
（5）新的操作程序下，当同样的转子设定在在不同的转速下，新的黏度值可由下式计算而得：
R1/R2＝S2/S1
其中R1为已从步骤（4）中之转速S1操作下的黏度范围R1，同时由于已知转速S2，因此R2便可得到。
（6）新操作程序下的乘积因子（f）可由下式得到：
f＝R1/100
其中R1为特定转子和转速下的黏度范围，其定义参见步骤（4）。
我们可由Viscometer’s 0-100显示下的读数乘以f值来计算黏度值。
3.4黏度计的保养
Brookfield黏度计拥有高度的可靠性，且能提供给仪器正确的操作指令。所有的问题可被3.3.9节所介绍的误差检查快速的侦测到。为了避免发生潜在的问题，一些操作要点值得使用者记得：
（A） 黏度计对于外在环境的调适能力是极小的；仪器的*佳表现必须建构在免除所有可能影响仪器灵敏度的不必要的摩擦力。此意谓着必须有良好的清洁习惯。注意要避免灰尘、烟、液体和其它形式的污染源进入黏度计中。如果必须在污染的环境下操作仪器，我们建议使用延长的转子和/或清洁用具来减少污染物进入系统中。若想得到这些附属配件更多的信息，请参考2.1.10。
（B） 不要将已有流体附着的转子装设在仪器上。
（C） 不要将黏度计暴露在75℃的环境下。当必须在高温下测量样品黏度，建议使用延长的转子或附属的加温配件。
（D）避免从旁或下方插挤转子接头，因接头可以保护转子的**与轴承，而如此粗劣的动作会破坏或使接头变得不灵敏。当接触或移除转子时，永远记得要升起转子接头。不要使转子敲击到样品槽或伤害样品槽，以及不要直接拉扯转子或转子接头。
（E）不要使仪器倒下或剧烈地摇动仪器。Brookfield黏度计的基座能提供方便且坚固的支撑。如果必须携往他处使用黏度计，不使用时，一定要将黏度计装箱保存。
如果黏度计受到物理性地伤害，或是不能进行3.3.9节提到的振动测试，请务必将仪器送到Brookfield工程实验室修理，或请洽所购买仪器的代理商协助处理。
仪器的保养依据各不同使用状况而有不同的时间；如果是在正常的使用状况，一年一次的服务已足以使仪器保持在*好的操作状况；更严厉的操作环境则需要更频繁的保养。这项服务可恰Brookfield公司或仪器的代理商。
3.5发现问题并修理故障
在黏度计中都附有一份介绍性的手册，其中有详尽地描述仪器某些特定故障问题的诊断程序。下文列出一些黏度计使用时常常遇到的问题，同时并附上可能造成的原因以及建议修复的方法。
转子无法转动
□ 确定黏度计有插上插头。
□ 检查黏度计所使用的电压（115V，220V）：它必须符合墙上插座上的电压。
□ 确定电源开关在开的位置。
□ 确定转速设定正确而且在你所设定转速。
当转子转动时，转子摇晃或转子的轨迹看起来有弯曲的现象
□ 确定转子在转子接头上有转紧。
□ 检查转子是否为笔直的；如果其为弯曲的，换调它。
□ 检查黏度计接头与转子接头接合区域及螺纹是否有灰尘；接头上的螺纹以清拍去除。
□ 检查螺纹的磨擦损耗；如果螺纹已磨损，请将设备送修。
□ 检查转子是否不在同一个圆心旋转或摇晃。当从转子底下测量转子在空气中水平的移动距离，我们允许有1/32吋的偏差（全部共1/16吋）。
□ 检查黏度计接头是否有弯曲；如果有，设备必须送修。
如果你的黏度计再操作时仍持续地发生问题，请依照下列的方法找出问题的所在。
执行振动检查
□ 移开转子并将motor转至OFF的位置。
□ 轻轻地将黏度计接头向上推。
□ 转动接头直到红色的指示器在指针式黏度计到达15-20处或数字式黏度计上的扭力读数显示15-20%。
□ 轻轻地将手移开接头。
□ 注视指示器的摆动且*终停在指针零的位置处或数字式黏度计上扭力的读数为零。
如果指示器停止处或扭力读数不为零，请将设备送修。
执行误差检查
□ 确认转子、转速和操作模式的选择。
□ 确认测试参数：温度、样品槽、体积、方法。
□ 执行误差检查与黏度计操作手册下的程序相同。
◆ 确认计算下的误差值是准确的。
◆ 确认误差检查程序是正确的。
如果设备的误差超出范围，仪器必须送修。程序请参照黏度计手册。
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